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大豆油(供注射用)——脂肪酸(山崳酸)組成 照氣相色譜法測(cè)定

日期:2024-09-19 05:11
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摘要:

大豆油(供注射用)——脂肪酸組成  照氣相色譜法測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 
      以鍵合聚乙二醇為固定液,柱溫為230℃保持11分鐘,后以5℃/分鐘速度升至250℃,并保持10分鐘,理論塔板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不得低于5000,對(duì)照品溶液中各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法
      取本品0.1g,置于50ml錐形瓶中,加入0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶劑2ml,水?。?5℃,下同)回流30分鐘,放冷,加入三氟化硼甲醇溶液2ml,再次水浴回流30分鐘,放冷,加入庚烷4ml,繼續(xù)回流5分鐘后,放冷,加入飽和食鹽水洗滌10ml,待分層,收集酯層,用水洗滌酯層共三次,每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥,取上層液作為供試品溶液。另分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山崳酸甲酯對(duì)照品適量,加正己烷適量制成每1ml含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液,作為色譜峰對(duì)照溶液。分別取供試品溶液、色譜峰對(duì)照溶液各1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。在供試品溶液的色譜圖中,對(duì)除溶劑峰以外的色譜峰進(jìn)行積分,按不加校正因子的歸一化法計(jì)算,則含小于十四碳的飽和脂肪酸不得大于0.1%、十四烷酸不得大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%~13.0%、棕櫚油酸不得大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%~5.0%、油酸應(yīng)為17.0%~30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%~58.0%、亞麻酸應(yīng)為5 .0%~11.0%、花生酸不得過1.0%、二十碳烯酸不得過1.0%、山崳酸不得過1.0%。